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玻碳電極的使用過程中,需要關注哪些情況?

點擊次數:2111    更新時間:2022-06-29
  玻碳電極是用途廣泛的工作電極之一,它是一種較好的惰性電極,具有導電性好,硬度高,光潔度高,氫過電位高,極化范圍寬,化學性穩定,可作為惰性電極直接用于陽極溶出,陰極和變價離子的伏安測定,還可以作化學修飾電極。
  玻碳電有良好的電性能和化學穩定性,在高溫下機械強度高,雜質含量少,抗振性能好。是熱和電的良好導體。
  根據使用時功率和電流的不同,采用不同原材料和生產工藝生產,可分為普通功率石墨電極、高功率石墨電極、超高功率石墨電極。
  按電極的直徑不同,有φ75~600mm不同規格。根據用戶的特殊要求,可加工生產特殊規格的石墨電極和異型石墨產品。
  當溶出伏安法在較正電位范圍內進行時,可采用磁性玻碳電極。玻碳電極有較高的氫過電位、導電性能良好、耐化學侵蝕性強以及表面光滑不易沾附氣體及污物。做修飾電極的原電極及氧化還原反應測量。
  使用玻碳電極過程中,需注意以下事項:
  在使用玻碳電極之前都必須清潔其表面,以便清除表面上玷污或吸附雜質造成的污染。正如大多數金屬材料電極表面易生成氧化層一樣,玻碳電極表面發生氧化后,會產生各種含氧基團(如醇、酚、羧基、酮醌和酸酐等),從而使玻碳電極的重現性、穩定性變差,靈敏度下降,失去應有的選擇性。
  實驗時,將直徑為3mm的玻碳電極先用金相砂紙(1#~7#)逐級拋光,再依次用1.0、0.3μm的Al2O3漿在麂皮上拋光至鏡面,每次拋光后先洗去表面污物,再移入超聲水浴中清洗,每次2~3min,重復三次,zui后依次用1:1乙醇、1:1HNO3和蒸餾水超聲清洗。
  *洗滌后,玻碳電極要在0.5-1mol/LH2SO4溶液中用循環伏安法活化,掃描范圍1.0~-1.0V,反復掃描直至達到穩定的循環伏安圖為止。
  之后在0.20mol/LKNO3中記錄1×10-3mol/LK3Fe(CN)6溶液的循環伏安曲線,以測試電極性能,掃描速度50mV/s,掃描范圍0.6~-0.1V。
  實驗室條件下所得循環伏安圖中的峰電位差在80mV以下,并盡可能接近64mV,玻碳電極方可使用,否則要重新處理電極,直到符合要求。

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